吸光度及能量不穩定的原因分析及處理

3. 1  儀器在靜態(tài)條件下吸光度不穩定的原因

( 1) 電壓不穩, 可安裝穩壓器予以解決。

( 2) 周?chē)袕姶艌?chǎng)或高頻干擾, 可關(guān)掉周?chē)母蓴_儀器。

( 3) 工作電流過(guò)小當工作電流過(guò)小時(shí), 空心陰極燈放電不穩定, 導致儀器不穩定?？赏ㄟ^(guò)實(shí)驗來(lái)尋找*工作電流。

( 4) 燈損壞

可選用常用的燈進(jìn)行對比測試, 拋棄壞燈, 并將不常用的燈每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃2h~ 3h。

( 5) 狹縫寬度選擇不當

一般的選擇原則是: 在保持測量靈敏度較高, 線(xiàn)形范圍較寬的條件下, 以選擇較大的狹縫寬度。如測Zn 時(shí), 理論狹縫寬度應為0??5nm, 而實(shí)際應用中

狹縫寬度設為06nm 時(shí)吸光值zui大( 見(jiàn)表3) ; 對于某些譜線(xiàn)較復雜的元素, 如測Ni 元素時(shí), 在靈敏線(xiàn)2 320 A附近還存在2 316 A和2 311A , 此時(shí)必須選擇較小的狹縫寬度, 以克服次靈敏線(xiàn)的影響, 得到穩定的結果。

( 6) 溫度太高。

溫度過(guò)高, 將使某些元件熱量無(wú)法散失, 功能異常, 可設法降低室溫予以解決。

3. 2  儀器點(diǎn)火后, 吸光度及能量不穩定的原因

( 1) 燃氣不純。

鋼瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中, 其zui大壓強為15kg/ cm2, 壓力降至5 kg / cm2時(shí), 由于丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅, 結果不穩定, 此

時(shí)應更換新瓶。如果因燃氣質(zhì)量有問(wèn)題應考慮加強過(guò)濾。

( 2) 燃氣不穩。

此時(shí)應檢查燃氣和助燃氣是否有漏氣現象、閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否靈敏, 氣路內是否有水或殘存的鹽類(lèi)堵塞。

( 3) 燃燒縫較臟。

燃燒器的長(cháng)縫應點(diǎn)燃出均勻的火焰, 如果火焰呈紅色鋸齒狀或出現明顯的長(cháng)期不規則變化, 說(shuō)明燃燒頭堵塞, 狹縫處有難溶沉積物, 清潔的辦法是開(kāi)

啟空壓機, 吹入空氣, 同時(shí)用單面刀片沿縫細心地刮, 利用空氣把刮下的沉積物吹掉, 也可以用腐蝕性皂液清洗, 把沉積物擦掉。

每次作完實(shí)驗, 可吸入0. 2% 的HNO3 及去離子水各停滯5min 后, 干燒一段時(shí)間, 即可保持燃燒縫的清潔。

( 4) 空白溶液的干擾。

空白溶液要及時(shí)更換, 一般1 周要更換一次。否則, 空白吸收干擾增大, 靈敏度降低, 造成火焰狀態(tài)不好( 見(jiàn)表4) 。

( 5) 火焰高度選擇不當。

按照火焰部位, 結構可分為四區, 一區為焰心部分, 燃氣在這一部分燃燒, 樣品在這一區域內干燥、蒸發(fā); 二區為*反應區, 堿金屬、堿土金屬在這一區域內原子化; 三區溫度較高大部分元素在這一區內原子化; 四區溫度zui高, 低溫元素在這一區內被電離。在實(shí)際測試中, 如果火焰高度選擇不當, 基態(tài)原子數變化異常, 也會(huì )造成火焰狀態(tài)不好, 一般可根據具體情況選擇火焰高度。

( 6) 周?chē)h(huán)境干擾。

當空氣流動(dòng)較嚴重或有煙霧、塵土干擾時(shí), 會(huì )使測定結果不穩定, 此時(shí)應關(guān)閉門(mén)窗, 對排氣扇的排風(fēng)量, 應設計成以一張紙貼在抽風(fēng)口處, 能輕輕吸住為宜, 太大會(huì )影響火焰的穩定性。

( 7) 廢液流動(dòng)不暢。

當霧化筒內有油膜或因長(cháng)期不用而生銹, 霧化樣品變成水珠, 造成筒內積水, 廢液流動(dòng)不暢, 遇此故障, 此時(shí)可用丙酮去銹, 用乙醇清洗去油,

zui后用水沖洗并吹干。同時(shí)疏通管道、清除積水。