微波消解儀工作過(guò)程以及操作注意事項分析說(shuō)明
更新時(shí)間:2020-09-24 點(diǎn)擊次數:1440次
微波消解儀已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過(guò)大量實(shí)驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復雜,既有重金屬又有農藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢(xún)大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易*消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì )造成損失。
微波消解儀采用雙磁控管變頻控制系統,根據溫度和壓力反饋實(shí)時(shí)調節微波輸出功率連續調節微波輸出,微波磁場(chǎng)更加均勻,控制更加準。變頻控制可以避免間歇加熱時(shí)磁控管頻繁啟動(dòng)的弊端,有效地保護磁控管,并且節約能源損耗。雙磁控管加熱及專(zhuān)業(yè)的微波聚焦設計可以使爐腔內的磁場(chǎng)分布更加均勻,確保實(shí)驗樣品消解的一致性。
微波消解儀使用時(shí)有哪些注意事項呢?
1、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實(shí)接地,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。
2、同一次消解,每個(gè)消解罐裝入的樣品和溶劑種類(lèi)應該相同,樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應該相同(包括零號罐),有利于控制溫度和壓力。消解內罐、外罐、支架序號也要相同,不要混用,防止密封不緊漏氣。
3、操作過(guò)程中,設定壓力、溫度不能超過(guò)儀器規定zui高值,以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后,應該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進(jìn)溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手擰緊。
5、導氣管下部接頭與控制罐的連接,必須擰緊,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會(huì )引起打火燃燒事故,損壞機器。若實(shí)驗中發(fā)現打火應該立即停機解決。
6、消解過(guò)程結束后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風(fēng)櫥內慢慢松開(kāi)放氣螺絲,待罐內氣體釋放完畢之后方可松開(kāi)頂絲,取出消解罐,否則帶壓操作會(huì )導致罐內酸液噴濺,傷害實(shí)驗人員。