氣相色譜柱性能下降的原因有哪些?
更新時(shí)間:2021-01-26 點(diǎn)擊次數:1872次
氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當載氣帶著(zhù)樣品連續地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因為親合力大意味著(zhù)固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測器對每個(gè)組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果
氣相色譜柱性能下降的原因有哪些?
柱斷裂:
GC柱的維護只要存在小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會(huì )斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì )對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下,裂縫將會(huì )出現,直到發(fā)生斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴腿粢桓鶖嗔训纳V柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無(wú)載氣通過(guò)的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。
對于一根柱子,連接頭不能超過(guò)2-3個(gè)。超過(guò)色譜柱大溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì )導致過(guò)早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預防不要超過(guò)柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無(wú)限期承受的溫度。