氣相色譜柱在操作上大致分為以下六個(gè)步驟
更新時(shí)間:2023-02-21 點(diǎn)擊次數:858次
氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個(gè)最重要部件,有色譜心臟之稱(chēng)。色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過(guò)程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí),需要考慮怎樣才能在最短的時(shí)間內定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿(mǎn)足分離的要求,又能滿(mǎn)足快速的要求。不僅要考慮被測組分的性質(zhì),還要考慮到實(shí)驗條件,包括對儀器的了解。這其中最主要的是對色譜柱的選擇,對色譜柱各個(gè)方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開(kāi)展。氣相色譜柱有多種類(lèi)型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小、長(cháng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類(lèi)。
氣相色譜柱操作步驟:
1、打開(kāi)氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮氣開(kāi)關(guān)轉到“開(kāi)”的位置。注意觀(guān)察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設置各工作部溫度設置。
4、點(diǎn)火:待檢測器溫度升到100℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀(guān)察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點(diǎn)著(zhù)時(shí)在金屬片上會(huì )看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀(guān)察基線(xiàn)在氫火焰點(diǎn)著(zhù)后的電壓值應高于點(diǎn)火之前。
5、打開(kāi)電腦及工作站,分析圖譜。
6、關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設置為室溫(50℃),待溫度降至設置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮氣。
它的維護:
在平時(shí)不使用的時(shí)候,因該妥善保管,柱子的兩端都應該封好(可用廢舊的進(jìn)樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時(shí)也應該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進(jìn)樣口。