通用注意事項:
A:鋼瓶及氣源
B:電源
電壓不穩,需配制穩壓電源,同時(shí)有良好的接地設施。
C:進(jìn)樣口
1.定期更換進(jìn)樣墊。
2.進(jìn)樣口內的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內應該添加石英棉,并且定期更換。
3.不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細柱兩端切口要平齊,長(cháng)時(shí)間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長(cháng)度參照帶有標識的石墨調節器即可。
E:色譜柱的老化
接進(jìn)樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時(shí)使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時(shí)間不低于1.5小時(shí)。載氣流速應與測定樣品時(shí)保持一致。
FID檢測器
A:開(kāi)機步驟
1.打開(kāi)氣源,載氣(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打開(kāi)GC,計算機的電源。
3.在計算機桌面上打開(kāi)Real Time Analysis快捷鍵,進(jìn)入時(shí)實(shí)分析窗口。
4.打開(kāi)System Configuration 進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口(注意,SPL或者Dual INJ)、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設置載氣、尾吹氣種類(lèi)(表調節時(shí)沒(méi)有);柱參數(柱長(cháng)、內徑、膜厚——如果是填充柱,應填寫(xiě)0,zui高使用溫度,建議填寫(xiě)柱的序列號)輸入及色譜柱的選擇;設定完畢,回到System Configuration窗口,點(diǎn)擊SET鍵確認。
5.儀器參數的設定:先設柱溫(可做程序升溫),再設進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比,檢測器溫度。
對于H2、Air、尾吹氣/補充氣(Make up)
6.用鼠標點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話(huà),可以直接調用此方法)。
7.如沿用上次關(guān)機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開(kāi)需要的方法文件名。
8.點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
9.等FID檢測器溫度升到160℃以上時(shí),點(diǎn)火,點(diǎn)擊Flame On,或者可在軟件上設定自動(dòng)點(diǎn)火
10.等儀器穩定后,進(jìn)行Slope Test,出現對話(huà)框點(diǎn)OK即可。
11.沒(méi)配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login出現樣品注冊對話(huà)框,樣品名、數據文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵,等數據采集窗口上面出現Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,在按GC Start鍵進(jìn)行數據采集。
12.配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫(xiě),批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱(chēng)、樣品類(lèi)型、方法文件、數據文件,保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動(dòng)運行。
B:關(guān)機步驟
C:注意事項