GC-2014操作說(shuō)明(TCD)
更新時(shí)間:2016-07-12 點(diǎn)擊次數:2934次
通用注意事項:
A:鋼瓶及氣源
- 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
- 在使用空氣壓縮機時(shí)要定期放水,更換干燥劑。
- 鋼瓶總壓<2.0Mpa時(shí),更換新鋼瓶。
B:電源
電壓不穩,需配制穩壓電源,同時(shí)有良好的接地設施。
C:進(jìn)樣口
1.定期更換進(jìn)樣墊。
2.進(jìn)樣口內的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內應該添加石英棉,并且定期更換。
3.不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細柱兩端切口要平齊,長(cháng)時(shí)間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長(cháng)度參照帶有標識的石墨調節器即可。
E:色譜柱的老化
接進(jìn)樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時(shí)使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時(shí)間不低于1.5小時(shí)。載氣流速應與測定樣品時(shí)保持一致。
TCD檢測器
A:開(kāi)機步驟
- 打開(kāi)氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
- 注意連接參比氣路。兩路流量要基本平衡,因為D AFC可以自動(dòng)控制流量,所以參比流路可以直接連接不需要連接柱子。
- 打開(kāi)GC,計算機的電源。
- 在計算機桌面上打開(kāi)Real Time Analysis快捷鍵,進(jìn)入時(shí)實(shí)分析窗口。
- 打開(kāi)System Configuration 進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設置載氣種類(lèi),柱參數(柱長(cháng)、內徑、膜厚、zui高使用溫度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進(jìn)樣針(10ul、50ul、250ul)大小的選擇,設定完畢,回到System Configuration窗口,點(diǎn)擊SET鍵確認。如果是毛細柱,可用毛細柱連接器連接在TCD上。
- 儀器參數的設定:先設柱溫(可做程序升溫),再設進(jìn)樣口溫度、柱流量,檢測器溫度、橋流。
- 用鼠標點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話(huà),可以直接調用此方法)。
- 如沿用上次關(guān)機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開(kāi)需要的方法文件名。
- 點(diǎn)擊Download Parameters ,再點(diǎn)擊System On。
- 等儀器穩定后,可以調整粗調旋鈕調節零點(diǎn),再進(jìn)行Slope Test,出現對話(huà)框點(diǎn)OK即可。
- 沒(méi)配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login出現樣品注冊對話(huà)框,樣品名、數據文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵,等數據采集窗口上面出現Ready(Standby)之后,即可進(jìn)樣,再按GC Start鍵進(jìn)行數據采集。
- 配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫(xiě),批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱(chēng)、樣品類(lèi)型、方法文件、數據文件,保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動(dòng)運行。
B:關(guān)機步驟
- 橋流設為0,點(diǎn)一下System Off,等柱溫<50℃,檢測器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關(guān)閉計算機。
- 關(guān)閉氣源,載氣(He /H2)。
- 關(guān)閉GC電源開(kāi)關(guān)。
C:注意事項
- 載氣種類(lèi)的設定一定要與實(shí)際使用的一致,且注意橋流zui大使用值。
- N2做載氣的話(huà),會(huì )同時(shí)出現正負峰的情況,且靈敏度較低。
- 不使用的檢測器、進(jìn)樣口在OFF狀態(tài)。